樣品基質(zhì)中可能存在一些雜質(zhì)，SPE的核心目標(biāo)之一就是去除它們。但如果這些雜質(zhì)未能被有效分離，就會(huì)與目標(biāo)分析物一起被洗脫（即“共洗脫”）。在后續(xù)的色譜或質(zhì)譜分析中，這些干擾物可能：產(chǎn)生與目標(biāo)物重疊或難以分辨的色譜峰，導(dǎo)致積分面積偏大；或通過(guò)基質(zhì)效應(yīng)增強(qiáng)目標(biāo)物的離子化效率，使質(zhì)譜儀器檢測(cè)到的信號(hào)高于實(shí)際值。

● 優(yōu)化洗滌步驟：調(diào)整SPE方法中的洗滌溶劑種類、濃度或體積，讓雜質(zhì)在洗滌階段被選擇性去除，只留下目標(biāo)分析物吸附在填料上。

● 換用更合適的吸附劑：如果當(dāng)前吸附劑選擇性不足，可考慮更換為選擇性更強(qiáng)的吸附劑。例如，若分析物或雜質(zhì)可電離，采用離子交換吸附劑通常能獲得比反相吸附劑更純凈的提取物。

● 調(diào)整分析方法：如果雜質(zhì)和目標(biāo)分析物的色譜峰能分開，也可以不改動(dòng)SPE步驟，直接優(yōu)化后續(xù)檢測(cè)方法（如調(diào)整流動(dòng)相、柱溫），使兩者的峰分離，避免干擾。

● 空白扣除：平行處理一個(gè)空白樣品，確定干擾物的本底值，并在計(jì)算最終結(jié)果時(shí)將此空白值扣除。

有時(shí)，干擾物并非來(lái)自樣品基質(zhì)，而是來(lái)自SPE實(shí)驗(yàn)的“源頭材料”——例如洗脫用的溶劑本身含有微量雜質(zhì)，或SPE柱的吸附劑在生產(chǎn)、儲(chǔ)存過(guò)程中殘留了一些與目標(biāo)化合物性質(zhì)相似的物質(zhì)。這些污染物會(huì)與分析物一起被洗脫，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏高。

● 預(yù)清洗吸附劑：在上樣前，使用足量的洗脫溶劑對(duì)SPE柱進(jìn)行預(yù)平衡和清洗，以沖走吸附劑中大部分潛在污染物。

● 空白運(yùn)行校準(zhǔn)：?jiǎn)为?dú)用“空白SPE柱 + 洗脫溶劑”進(jìn)行一次實(shí)驗(yàn)（不加載樣品），檢測(cè)其中是否有污染物。計(jì)算回收率時(shí)，從目標(biāo)峰的信號(hào)中減去這個(gè)空白污染信號(hào)，以消除干擾。

● 更換溶劑品牌或批次：如果確認(rèn)是溶劑帶來(lái)的污染，直接更換純度更高的溶劑（如從分析純升級(jí)為色譜純），或更換另一批次的溶劑，通常能解決問(wèn)題。

內(nèi)標(biāo)是計(jì)算回收率的“基準(zhǔn)”。如果內(nèi)標(biāo)的回收率不穩(wěn)定或顯著低于100%（例如內(nèi)標(biāo)未能很好地從SPE吸附劑上洗脫，或在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中被降解），那么以它作為基準(zhǔn)進(jìn)行校正時(shí)，就會(huì)系統(tǒng)性地計(jì)算出偏高的目標(biāo)物回收率。

● 選對(duì)內(nèi)標(biāo)：優(yōu)先選擇與目標(biāo)化合物“性質(zhì)相似”的內(nèi)標(biāo)（如結(jié)構(gòu)類似、極性相近、保留行為一致），這樣內(nèi)標(biāo)的回收率能更貼近目標(biāo)分析物，提供更可靠的參考。

● 監(jiān)控內(nèi)標(biāo)行為：密切關(guān)注內(nèi)標(biāo)本身的響應(yīng)和回收率，如果其回收率不理想，則該批次定量結(jié)果的可信度存疑。

● 考慮替代方案：如果內(nèi)標(biāo)法無(wú)法穩(wěn)定建立，可嘗試使用在樣品提取完成后、上機(jī)前加入的外標(biāo)來(lái)計(jì)算絕對(duì)回收率，作為方法評(píng)估的參考。

有時(shí)問(wèn)題并非出在實(shí)驗(yàn)操作，而是出在“計(jì)算環(huán)節(jié)”——例如稀釋因子漏算、色譜峰積分錯(cuò)誤，或分析方法本身存在漏洞，這些都會(huì)導(dǎo)致最終的回收率結(jié)果虛高。

● 核查計(jì)算過(guò)程：重新檢查所有計(jì)算公式，重點(diǎn)確認(rèn)稀釋因子（如樣品加載前的稀釋、洗脫后的定容稀釋）是否全部計(jì)入，避免因漏算導(dǎo)致結(jié)果偏大。

● 審查積分參數(shù)：重新檢查色譜圖的積分基線和峰識(shí)別設(shè)置。不恰當(dāng)?shù)氖謩?dòng)或自動(dòng)積分是導(dǎo)致峰面積不準(zhǔn)的常見原因。

● 驗(yàn)證分析方法：確保儀器方法處于最佳狀態(tài)，校準(zhǔn)曲線線性良好，并且進(jìn)樣溶劑強(qiáng)度不會(huì)引起峰形畸變。